- Information
- AI Chat
Laporan Praktikum Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)
Praktikum Kimia Analitik (KI412)
Universitas Pendidikan Indonesia
Preview text
LAPORAN PRAKTIKUM KI
PRAKTIKUM KIMIA PEMISAHAN DAN PENGUKURAN
PENENTUAN KADAR TEMBAGA (Cu) DALAM SAMPEL AIR
LIMBAH DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM (AAS)
Tanggal: 20 Mei 2022
Dosen Pengampu:
Dr. Soja Siti Fatimah, M.
Abraham Mora, M.
Nama: Shafira Azzahra Maharani
NIM: 2007920
DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2022
A. Tujuan 1. Mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya dengan alat spektrometer serapan atom (AAS). 2. Menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia. 3. Memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat spektrometer serapan atom (AAS).
B. Dasar Teori Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektroforometri ialah Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. (Skoog, 2000)
Metode AAS adalah metode spektrofotofmetri yang didasarkan oleh adanya serapan atau absorpsi cahaya ultraviolet (UV) atau visible (Vis) oleh atom-atom suatu unsur dalam keadaan dasar yang berada didalam nyala api. Cahaya UV atau Visible yang diserap berasal dari energi yang diemisikan oleh sumber energi tertentu. Teknik AAS memanfaatkan serapan untuk menentukan konsentrasi analit dalam sampel. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan, maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dengan absorbensi, maka hukum lambert beer dapat digunakan jika sumbernya monokromatis. Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar sebanding dengan konsentrasinya. Hal ini berdasarkan hukum Lambert beer yang secara sederhana dirumuskan sebagai berikut:
A = a.b
sample menjadi kabut/aerosol yang selanjutnya masuk ke burner disebut proses aspirasi. Burner berfungsi sebagai tempat pembakaran. Gas bakar yang umum digunakan adalah asetilen dengan udara. Campuran gas asetilen dengan udara mampu menghasilkan suhu maksimum 2200°C. Untuk unsur-unsur tertentu yang tidak mudah teratom seperti aluminium digunakan asetilen dengan N 2 O yang menghasilkan nyala bersuhu tinggi. Campuran gas asetilen dengan N 2 O mampu menghasilkan suhu maksimum 3000°C. d. Monokromator Monokromator dalam sistem AAS berfungsi untuk mengisolasi sinar dari lampu katoda, terutama dari sinar nyala yang berintensitas tinggi. Sinar dari nyala tersebut dibelokkan oleh monokromator dan hanya sinar dari lampu katoda yang diteruskan ke detektor. e. Detektor Detektor yang dipakai adalah detektor cahaya yang paling sensitif yaitu photomultiflier. Fungsi detektor ini adalah mengubah energi cahaya menjadi energi listrik (dalam hal ini kuat arus). Energi listrik ini selanjutnya diproses secara elektronik dan dirubah menjadi besaran absorban yang selanjutnya dimunculkan pada meter digital (monitor). f. Amplifier (penguat) Amplifier berfungsi sebagai penguat sinyal listrik yang dihasilkan oleh detektor. g. Recorder (pencatat) Recorder berfungsi sebagai pengubah sinyal listrik menjadi tampilan-tampilan tertentu sehingga bisa terbaca. Adapun prinsip kerja instumentasi spektroskopi serapan atom adalah sebagai berikut, atom-atom dari sampel yang berbeda menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Hal ini sesuai dengan hukum mekanika kuantum yang menyatakan bahwa atom tidak naik ke tingkat energi yang lebih tinggi secara bertahap (tanpa harus menjadi intermeditnya). Dan untuk naik ke tingkat yang lebih tinggi , atom akan menyerap energi yang banyak. Saat absorbansi ini dilewatkan pada sinar UV, beberapa dari sinar akan terserap. Serapan dari sinar UV ini yang menimbulkan panjang
gelombang yang spesifik. Dengan menyerap energi, atom dalam keadaan dasar mengalami eksitasi dan keadaan ini bersifat labil, sehingga atom akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. (Khopkar, 1990)
Skema instrument Spektroskopi Serapan Atom
Cara kerja spektrofotometri serapan atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Alat yang dapat membuat atom-atom bebasdalam spektrofotometri serapan atom adalah atomizer. Larutan unsur mula-mula disedot ke dalam nebulizer (berfungsi untuk mengubah larutan aerosol yaitu butir-butiran cairan yang sangat halus, yang terdispersi dalam udara), selanjutnya larutan diubah dalam bentuk kabut (tetesan-tetesan yang amat halus dalam fasa gas atau aerosol) di dalam spray chamber (berfungsi untuk membuat campuran yang homogen dari gas oksidan plus bahan bakar aerosol. Kemudian dengan tambahan gas terjadilah campuran yang homogeny sesaat sebelum masuk ke dalam burner. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya. (Brenner, 1997)
Dapat mengintensifkan air; pengoksidasi Mungkin korosif terhadap logam Menyebabkan luka bakar parah pada kulit dan kerusakan mata
Jauhkan dari bahan yang mudah terbakar Jika terkena mata : bilas dengan air secara hati-hati Jika terkena kulit : cuci dengan air mengalir dan sabun
No Nama Bahan Sifat fisika Sifat kimia 2. Larutan stock Cu (II) 1000 ppm
Wujud : cairan Warna : tidak berwarna Densitas : 1 g/cm 3
Dapat bercampur dengan air
Bahaya Penanggulangan Dapat menyebabkan iritasi kulit Menyebabkan iritasi mata yang serius Berbahaya bagi kehidupan
Hindari pelepasan ke lingkungan Jika terkena kulit : cuci dengan banyak sabun dan air Jika terkena mata : bilas hati-hati dengan air Kenakan pakaian pelindung
No Nama Bahan Sifat fisika Sifat kimia 3. Aquades (H 2 O) Wujud : cairan Warna : tidak berwarna Titik didih : 100 °C Titik leleh : 0 °C 𝜌 : 1 g/cm 3 Mr : 18 g/m 3
Tidak mudah terbakar Stabil pada suhu ruang
Bahaya Penanggulangan Bukan bahan atau campuran berbahaya menurut Peraturan (EC)
Tidak ada bahaya yang memerlukan tindakan pertolongan pertama yang
No 1272/2008. khusus.
E. Prosedur Kerja a) Preparasi sampel
b) Pembuatan larutan blanko
Dibuat larutan blanko dengan pH 2
Diambil 50 mL sampel Dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL Ditambahkan 2,5 mL HNO 3 pekat Diaduk Diuapkan diatas hotplate hingga voluemenya menjadi ± 15 mL Ditambahkan lagi 2,5 mL HNO 3 pekat Ditutup dengan kaca arloji Dipanaskan kembali hingga alrutan menjadi jernih Didinginkan larutab Ditambahkan sedikit aquades Dituangkan ke dalam labu takar 50 mL Ditempatkan volume sampel sampai 50 mL dengan penambahan aquades Disaring dengan kertas saring jika masih ada yang tidak larut
Larutan HNO 3
Sampel
Larutan sampel
Larutan blanko
6 Lama pembacaan 1 s 7 Replicate 3
b. Data hasil pengukuran larutan standar No Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1 5 0, 2 10 0, 3 15 0, 4 20 0, 5 25 0,
c. Data hasil pengukuran larutan sampel dan blanko No Konsentrasi (ppm) Absorbansi 1 Blanko 0, 2 Sampel 0,
G. Perhitungan Pembuatan larutan blanko a. Menentukan volume HNO 3 - Menghitung konsnetrasi larutan pH larutan = 2, pH = - log [H+] 2,0 = - log [H+] [H+] = 10-2 M [H+] = 0,01 M - Menghitung volume HNO 3 Konsentrasi HNO 3 0,2 M V 1 × M 1 = V 2 × M 2 VHNO3 × MHNO3 = Vlarutan × Mlarutan VHNO3 × 0,2 M = 50 mL × 0,01 M VHNO3 = 50 mL × 0,01 M0,2 M
VHNO3 = 2,5 mL
Pembuatan deret standar dari larutan stock Cu(II) 1000 ppm - Pada 5 ppm M 1 × V 1 = M 2 × V 2 V 2 = M 1 M × V 2 1 = 5 ppm × 25 mL1000 ppm = 1,25 mL - Pada 10 ppm M 1 × V 1 = M 2 × V 2 V 2 = M 1 M × V 2 1 = 10 ppm × 25 mL1000 ppm = 2,5 mL - Pada 15 ppm M 1 × V 1 = M 2 × V 2 V 2 = M 1 M × V 2 1 = 15 ppm × 25 mL1000 ppm = 3,75 mL - Pada 20 ppm M 1 × V 1 = M 2 × V 2 V 2 = M 1 M × V 2 1 = 20 ppm × 25 mL1000 ppm = 5 mL - Pada 25 ppm M 1 × V 1 = M 2 × V 2 V 2 = M 1 M × V 2 1 = 25 ppm × 25 mL1000 ppm = 6,25 mL
H. Pembahasan
Spektrometri Serapan Atom (AAS) merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya didasarkan oleh adanya serapan atau absorpsi cahaya ultraviolet (UV) atau visible (Vis) dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas yang berada didalam nyala api. Teknik AAS ini memanfaatkan serapan untuk menentukan konsentrasi analit dalam sampel. Prinsip kerja spektroskopi serapan atom ini adalah didasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Alat yang dapat membuat atom-atom bebas dalam spektrometri serapan atom adalah
sebesar 1 detik dan pengulangan pembacaan (replicate) sebanyak 3 kali atau triplo, hal ini bertujuan agar nilai yang terdeteksi oleh alat menajdi lebih akurat.
Dalam percobaan yang telah dilakukan, sampel yang akan dianalisis adalah sampel air limbah yang telah ditambahkan oleh larutan HNO 3 pekat. Penambahan HNO 3 pekat dilakukan untuk menghindari hidrolisis pada sampel dan mencegah dihasilkannya endapan sehingga proses atomisasi dapat berjalan sempurna. Penambahan HNO 3 ini berguna untuk mendekstruksi ikatan organologam antara Cu2+ dengan senyawa organik dengan bantuan pemanasan. Selain itu, HNO 3 pekat memiliki sifat pengoksidasi. Tidak menutup kemungkinan selama proses penyimpanan sampel terjadi proses reduksi Cu2+ menjadi Cu+. Hal ini dapat dicegah dengan adanya penambahan larutan HNO 3. Pembentukan Cu+ ini perlu dihindari karena akan menyebabkan kenaikan energi sehingga jumlah serapannya akan berbeda dengan Cu2+, hal ini akan menyebabkan kesalahan dalam proses analisis.
Larutan kerja dibuat dalam beberapa varian konsentrasi, yaitu sebesar 0 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm. Dalam percobaan yang telah dilakukan, didapatkan hasil pengukuran nilai absorbansi dari beberapa varian konsentrasi tersebut, hasilnya yaitu sebagai berikut:
No Konsentrasi (ppm) Volume (mL) Absorbansi 1 0 0,00 0, 2 5 1,25 0, 3 10 2,50 0, 4 15 3,75 0, 5 20 5,00 0, 6 25 6,25 0,
Dengan melakukan plot grafik antara absorbansi dan konsentrasi dalam ppm, maka akan didapatkan regrasi linear dengan persamaan y = mx + b. Dari persamaan tersebut dilakukanlah perhitungan sehingga dapat memperoleh harga konsentrasi logam Cu(II) dalam larutan sampel air limbah.
Berdasarkan kurva standar kalibrasu yang telah diplot, diperoleh bahwa kualitas suatu regresi (R 2 ) bernilai 0,9921. Nilai ini telah menunjukkan bahwa keakuratan data sudah sangat baik dan diperoleh kurva yang linear. Dari kurva tersebut pula didapatkan persamaan regrasi linear dengan nilai y = 0,032x – 0,0177. Dari persamaan ini dilakukanlah perhitungan sehingga dapat memperoleh data konsnetrasi Cu(II) dalam sampel air limbah.
Menentukan konsentrasi Cu(II) dalam sampel Dalam menentukan konsentrasi Cu dalam sampel diguanakn persamaan regresi linear tersebut dengan mensubtitusikan nilai y (absorbansi) sampel sehingga nantinya akan diperoleh nilai x (konsentrasi) sampel. Adapun perhitungannya adalah sebagai berikut y = 0,032x + 0, 0,308 = 0,032x + 0, 0,032x = 0,308 – 0, 0,032x = 0, x = 9,07 ppm
Berdasarkan data pengamatan dan perhitungan, diperoleh harga x sebesar 9,07 ppm. Nilai ini menunjukkan bahwa konsentrasi Cu(II) dalam sampel air limbah adalah sebesar 9,07 ppm. Adapun beberapa sumber kesalahan yang dapat terjadi pada s
y = 0 + 0² = 0.
0
0 5 10 15 20 25 30
Absorbansi
Konsentrasi (ppm)
Kurva Kalibrasi Konsentrasi dan Absorbansi
Daftar Pustaka
LabChem. (2018). Nitric Acid Safety Data Sheet. Federal Register, 77(58), 1-9. LabChem. (2020). Water Data Sheet. Federal Register, 77(58), 1-6. LabChem. (2014). Copper AA Standard 100 ppm Safety Data Sheet. Federal Register, 77(58), 1-8.
Djunaidi, C. (2018). Studi Interferensi Pada AAS (Atomic Absorption Spectroscopy). Food Toxicants Analysis, 637–665.
Wahid, abdul. Penentuan kadar tembaga salam sampel air limbang menggunakan spektrofotmeter serapan atom (ppm dengan metode adisi. Prisla, M. dkk. (2012). Penentuan Kadar Tembaga Cu(II) Dalam Sampel Air Limbah Dengan Metode Sspektroformeter Seraoana Tom
Tim Kimia Pemisahan dan Pengukuran. (2022). Penuntun Praktikum Kimia Pemisahan Dan Pengukuran. Universiats Pendidikan Indonesia : Bandung.
Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2016). Principles Of Instrument Analysis; seventh edition. Hal 746. Boston. Penerbit Cengage Learning.
Khopkar, S. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press Nurkomarasari, R. dkk. Penentuan kadar tembaga salam sampel air limbang menggunakan spektrofotmeter serapan atom (ppm). Hendayana S, dkk. (2004). Kimia Analitik 3nstrumen. IKIP: emarang. Ristina M. (2006). Petuntuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN: Yogyakarta. Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2016). Principles Of Instrument Analysis; seventh edition. Hal 746. Boston. Penerbit Cengage Learning. Hendayana S, dkk. (2004). Kimia Analitik 3nstrumen. IKIP: emarang. Ristina M. (2006). Petuntuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN: Yogyakarta.
Laporan Praktikum Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)
Course: Praktikum Kimia Analitik (KI412)
University: Universitas Pendidikan Indonesia
This is a preview
Access to all documents
Get Unlimited Downloads
Improve your grades
